PERCOBAAN III UJI KESADAHAN AIR

PERCOBAAN III

UJI KESADAHAN AIR

1.        Ruang lingkup

Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air dan air limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas terendah 5 mg/L. Metode ini digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.

2.        Prinsip

Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0 + 0,1, ion-ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na₂EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg).

Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca).

Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO₃.

3.        Tujuan

Percobaan ini bertujuan untuk:

a.       mengetahui dan memahami bagaimana cara menganalisis kesadahan dengan metode titrasi (kompleksometri)

b.      melakukan standarisasi Na₂EDTA dengan metode titrasi (kompleksometri).

c.       menentukan Kesadahan Total dan Kesadahan Tetap pada sampel air dengan metode titrasi (kompleksometri).

4.        Dasar Teori

A. Kesadahan Air

Air dapat digolongkan menjadi dua yaitu: Air lunak (soft water) dan Air Sadah (hard water). Air yang mengandung banyak ion kalsium Ca²⁺ dan ion magnesium Mg²⁺ dinamakan air sadah. Misalnya air yang mengandung CaSO₄, MgCl₂, Ca(HCO₃)₂ maka air tesebbut tergolong air sadah.

B. Jenis Kesadahan

Kesadahan air dibagi menjadi dua yaitu:

•      Air sadah Sementara, yaitu air yang banyak mengandung garam kalsium hidrogen karbonat Ca(HCO₃)₂ atau magnesium hidrogen karbonat (Mg(HCO₃)₂.

•      Air Sadah Tetap, yaitu air yang banyak mengandung garam: kalsium klorida CaCl₂, magnesium klorida MgCl₂, Kalsium sulfat CaSO₄, magnesium sulfat MgSO₄, dan kalsium nitrat Ca(NO₃)₂, magnesium nitrat Mg(NO₃)₂.

C. Cara Menghilangkan Kesadahan Air

Berikut cara yang dapat dilakukan untuk menghilangkan kesadahan air:

a)      Destilasi (penyulingan)

b)      Pemanasan

c)      Penambahan Natrium Karbonat

d)     Resin Penukar Ion

D. Penetapan Kesadahan Air

Ca atau Mg dapat bereaksi dengan EDTA membentuk senyawa kompleks.  Suatu sampel air terdapat ion M²⁺,  kemudian ditambahkan indikator EBT maka ion M²⁺ akan mengikat indikator EBT (H3In atau Hln^-) menghasilkan kompleks M-In berwarna merah. Apabila dititrasi dengan EDTA maka kompleks M-In akan terputus dan membentuk kompleks M-EDTA (M-Y^2-)yang lebih stabil daripada kompleks M-In, sedangkan In berada dalam keadaan bebas berwarna biru. Titrasi dihentikan ketika warna biru jelas telah terbentuk.

            M²⁺  +  HIn^2-(biru)  →  M-In^-(merah)   +  H⁺

            M-In^-(merah)  +  H₂Y^2-  →  M-Y^2-  +  HIn^2- (biru) +  H⁺

Keterangan:

M adalah ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ dalam sampel air sadah

5.        Alat dan Bahan

A. Alat

a)    buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;

b)   labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL;

c)    labu ukur 250 dan 1000 mL;

d)   gelas ukur 100 mL;

e)    pipet volume 10 dan 50 mL;

f)    pipet ukur 10 mL;

g)   gelas piala 50, 250, dan 1000 mL;

h)   sendok sungu;

i)     alat pengukur pH;

j)     pengaduk gelas;

k)   pemanas listrik;

l)     timbangan analitik;

m) gelas arloji;

n)   mortir dan stamfer;

o)   botol semprot;

p)   botol borosilikat tutup asah;

q)   botol borosilikat tutup karet.

B. Bahan

a)    Indikator Eriochrome Black T (EBT)

1.    Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.

2.    Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50 mesh.

3.    Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

b)   Larutan penyangga pH 10 + 0,1

1.    Cara I

                             i.     Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH₄Cl) dalam 143 mL ammonium hidroksida (NH₄OH) pekat.

                           ii.     Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).

                         iii.     Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

2.    Cara II

                             i.      Larutkan 1,179 g Na₂EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat pentahidrat (MgSO₄.7H₂O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat (MgCl₂.6H₂O) dalam 50 mL air suling.

                           ii.      Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH₄Cl dan 143 mL NH₄OH pekat, sambil dilakukan pengadukan.

                         iii.      Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250 mL.

c)    Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na₂EDTA.2H₂O = C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈.2H₂O) 0,01 M.

Larutkan 3,723 g Na₂EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera

d)   Larutan standar kalsium karbonat (CaCO₃) 0,01 M (1,0 mg/mL)

1.    Timbang 1,0 g CaCO₃ anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL.

2.    Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200 mL air suling.

3.    Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO₂, lalu dinginkan.

4.    Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.

5.    Tambahkan NH₄OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.

6.    Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tepatkan sampai tanda tera.

6.        Prosedur Kerja

A. Standarisasi (pembakuan) Larutan Standar Sekunder Na₂EDTA  0,01 M oleh Larutan Standar Primer CaCO₃

1.      Pipet 10,0 mL larutan standar CaCO₃ 0,01 M, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.

2.      Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1.

3.      Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.

4.      Titrasi dengan larutan Na₂EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru.

5.      Catat volume larutan Na₂EDTA yang digunakan.

6.      Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na₂EDTA yang digunakan dirata-ratakan (perbedaan volume atau RSD).

7.      Hitung molaritas larutan baku Na₂EDTA dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

M EDTA =     (mmol/L)

B. Penetapan kesadahan total

1.      Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.

2.      Tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1.

3.      Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.

4.      Lakukan titrasi dengan larutan baku Na₂EDTA 0,01 M secara perlahan sampai terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru.

5.      Catat volume larutan baku Na₂EDTA yang digunakan.

6.      Apabila larutan Na₂EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah (1). s/d (5).

7.      Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na₂EDTA yang digunakan.

8.      Hitung kesadahan total (mg CaCO₃/L).

B. Penetapan kesadahan tetap

1.      Lakukan prosedur yang sama dengan prosedur Penetapan Kesadahan Total di atas (Langkah (1) s/d (7), namun contoh air terlebih dahulu lakukan prosedur berikut:

i.  Didihkan contoh air dalam gelas kimia 250 mL.

ii. Dinginkan dan saring, lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.

2.      Hitung kesadahan tetap (mg CaCO₃/L).

Catatan 1  : Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan larutan penyangga pH = 10 + 0,1.

Catatan 2  : Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang jelas biasanya harus ditambahkan inhibitor, atau mungkin indikator telah mengalami kerusakan.

Catatan 3  : Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L, gunakan volume contoh uji yang lebih besar (100 mL sampai dengan 1000 mL). Gunakan larutan penyangga, indikator dan inhibitor yang proporsional. Lakukan pengujian blanko dengan volume yang sama.

Perhitungan

Kesadahan total (mg CaCO₃/L) =  

Kesadahan tetap (mg CaCO₃/L) =  

Kesadahan sementara (mg CaCO₃/L) =  Kesadahan total – Kesadahan tetap

Keterangan: 100 = Mr CaCO₃

7.        Pertanyaan

1)        Jelaskan apa yang dimaksud dengan EDTA! Gambarkan rumus struktur EDTA.

2)        Mengapa dalam penentuan Kesadahan Total dilakukan pada pH 10?

3)        Mengapa dalam proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan larutan penyangga pH = 10 + 0,1?

4)        Mengapa pada penentuan Kesadahan Tetap, contoh air harus dididihkan terlebih dahulu?

8.        Daftar Pustaka

SNI 06-6989.12-2004 Cara Uji Kesadahan Total Kalsium (Ca) dan Magnesium (Mg) dengan Metode Titrimetri.